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    • 气相色谱仪 气相色谱仪原理、构成、使用方法、操作步骤等详情

      点击量:10   沪西更新于2018-12-10

      本文有冉盛网化学先生(笔名)整理,从气相色谱仪构成,气相色谱仪开发,气相色谱仪定性鉴定与定量分析,气相色谱仪使用方法及实验操作步骤的说明,让我们更容易了解关乎气相色谱仪的知识。一、气相色谱仪的构成气路系统:构成:气源、气路控制系统包括载气和检测器所用气体的气源(氮气、氦气、氢气、压缩空气等的高压钢瓶和/或气体发生器,气流管线)以及气体净化和气流控制装置。2、进样系统:进样口结构与技术指标、常用GC进样方式。其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离,如,自动进样器、进样阀、各种进样口(如,填充柱进样口、分流/不分流进样口、冷柱上进样口、程序升温进样口等),以及顶空进样器、吹扫——捕集进样器等辅助进样装置。※对于进样方式的选择与操作问题,小析姐有话说:首先,你要注意样品的稳定性:对于热稳定样品,你要优先选择分流/不分流进样口。其次,你要知道进样口对风展宽的影响:对于填充柱来说,这个问题可以忽略,而对于分离效率极高的毛细管柱,柱内峰展宽远比填充柱小,故,进样口或进样技术的影响就是必须考虑的问题。1、色谱柱系统:包括:精确控温的柱加热箱、色谱柱,以及与进样口和检测器的接头,其中,色谱柱本身的性能是分离成败的关键。※色谱柱的类型和比较:GC仪器的心脏是色谱柱,通常由玻璃、石英或不锈钢制成的圆管,管内装有固定相。根据分离机理可以将色谱柱分为气液色谱柱和气固色谱柱。前者柱内装有固体吸附剂,后者则装有表面涂敷了固定液的固体颗粒(载体),或者柱内表面涂敷有固定液。※填充柱则由管材、载体、固定液等组成。2、检测系统:用各种检测器监测色谱柱的流出物,并将检测到的信号转换为可被记录仪处理的电压信号,或者由计算机处理的数字信号。常见的有热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)、原子发射光谱检测器(AED)等。※如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果有多么好,若没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。GC所使用的检测器有多种,但商品化的检测器不外乎:热导检测器(TCD)火焰离子化检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)氮磷检测器(NPD)电子俘获检测器(ECD)光离子化检测器(PID)原子发射光谱检测器(AED)红外光谱检测器(IRD)质谱检测器(MSD)几种3、数据处理系统及控制系统:数据处理系统对GC原始数据进行处理,画出色谱图,并获得相应的定性、定量数据。虽然,对分离和检测没有直接的贡献,但分离效果的好坏、检测器性能如何,都要通过数据反映出来。分离优化、方法的开发都要以数据为依据,而最后的分析结果也必须用数据来表示。因此,数据分离优化、方法的开发都要以数据为依据,而最后的分析结果也必须用数据来表示。二、气相色谱开发简单的说,方法开发就是针对一个或一批样品建立一套完整的分析方法。就GC而言,就是首先确定样品预处理方法,然后优化分离条件,直至达到满意的分离结果。最后,建立数据处理方法,包括:定性鉴定和定量鉴定。方法的一般步骤如下:1、样品来源及其预处理方法:GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如,无机盐)或可能会损坏色谱柱的组分。2、确定仪器配置:所谓仪器配制就是用于分析样品的方法所采用的进样装置、载气、色谱柱以及检测器。3、确定初始操作条件:当样品准备好,且仪器配制确定之后,就可开始进行尝试性分离。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量、检测器灵敏度来确定。色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和气化温度决定。检测器的温度是指检测器加热块温度,而不是实际监测点(如,火焰)的温度。三、气相色谱基本原理气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。四、定性鉴定与定量分析定性鉴定:确定色谱峰的归属。定量分析:常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。五、气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;(b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;(b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

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      实验室培养箱种类大全(1)电热式和隔水式培养箱电热式和隔水式培养箱的外壳通常用石棉板或铁皮喷漆制成,隔水式培养箱内层为紫铜皮制的贮水夹层,电热式培养箱的夹层是用石棉或玻璃棉等绝热材料制成,以增强保温效果,培养箱顶部设有温度计,用温度控制器自动控制,使箱内温度恒定。隔水式培养箱采用电热管加热水的方式加温,电热式培养箱采用的是用电热丝直接加热,利用空气对流,使箱内温度均匀。(2)二氧化碳培养箱二氧化碳培养箱是在普通培养的基础上加以改进,通过对周围环境条件的控制制造出一个能使细胞/组织更好地生长的环境,条件控制的结果就会形成一个稳定的条件:如恒定的酸碱度(pH值:7.2-7.4)、稳定的温度(37°C)、较高的相对湿度(95%)、稳定的CO2水平(5%),这就是为什么上述领域的研究员如此热衷于使用方便稳定可靠的二氧化碳培养箱。此外,由于增加了二氧化碳浓度控制,并且使用微控制器对培养箱温度进行精确控制,使生物细胞,组织等的培养成功率、效率都得到改善。总之,二氧化碳培养箱是普通电热恒温培养箱不可替代的新型培养箱。(3)微生物培养箱微生物培养箱主要适用于环境保护、卫生防疫、农畜、药检、水产等科研、院校实验和生产部门。是水体分析和BOD测定细菌、霉菌、微生物的培养、保存、植物栽培、育种实验的专用恒温,恒温振荡设备。(4)生化培养箱其中生化培养箱的应用*为普遍,这种培养箱同时装有电热丝加热和压缩机制冷。可适应范围很大,一年四季均可保持在恒定温度,因而逐渐普及,被广泛应用于细菌、霉菌、微生物、组织细胞的培养保存以及水质分析与BOD测试,适合育种试验、植物栽培等,在高校所开设的如环境保护、卫生防疫、药检、农畜、水产等专业都有使用。(5)光照培养箱光照培养箱是具有光照功能的高精度恒温设备;光照培养箱是细菌、霉菌、微生物的培养及育种试验的专用恒温培养装置,特别实用于生物工程、医学研究、农林科学、水产、畜牧等领域从事科研和生产使用的理想的设备。(6)恒温恒湿箱恒温恒温箱:可以准确地模拟恒温、恒湿等复杂的自然状环境的,有着精确的温度和湿度控制系统的一种箱体,实验室一般用在用于植物培养、育种试验;细菌、微生物培养,用作育种、发酵、微生物培养、各种恒温试验、环境试验、物质变性试验和培养基、血清、药物等物品的储存等。可广泛适用于药物、纺织、食品加工等无菌试验、广泛应用于医疗卫生、生物制药、农业科研、环境保护等研究应用领域。恒温恒湿箱工业一般用在适用于电子电工、家用电器、汽车、仪器仪表、电子化工、零部件、原材料及涂层、镀层进行高低温,高低湿的实验、在航天、航空、船舶、兵器、电子、石化、邮电、通讯、汽车、等领域倍受青睐。(7)植物培养箱植物培养箱实际就是一个有光照的带湿度恒温培养箱,其中的光照、温度、湿度等条件能够满足植物的生长需求。植物培养箱原理是几组灯管和一套控温装置(通常5-50度)。如果高级点的还有光照设置比如几点开灯几点关灯,什么时候光照强一些等(8)人工气候箱可人工控制光照、温度、湿度、气压和气体成分等因素的密闭隔离设备小型的称“人工气候箱"。培养箱已然成为实验室*普遍的的实验仪器,被广泛应用于医学、免疫学、遗传学、微生物、农业科学、药物学的研究和生产。目前应用*为广泛的主要有生化培养箱、二氧化碳培养箱、直接电热式培养箱、隔水电热式培养箱四种类型,每种类型都有其特点和独特的功用,以用于不同的科研及教学领域。

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